Skip to content Skip to footer

Mikrokulometri Yöntemi ile Klor ve Kükürt Analizi

Mikrokulometri yöntemi ile klor ve kükürt analizi hangi test metotlarına göre yapılmalıdır?

Klor Analizi

UOP 779: Chloride In Petroleum Distillates By Microcoulometry

Bu test yöntemi, yaklaşık 0,3 ila 1000 ppm aralığındaki konsantrasyonlarda sıvı hidrokarbonlardaki toplam organik klorürün belirlenmesine yöneliktir.

Kükürt Analizi

ASTM D3246: Standard Test Method for Sulfur in Petroleum Gas by Oxidative Microcoulometry

Bu test yöntemi, normal oda sıcaklığı ve basıncında gaz halinde olan hidrokarbon ürünlerinde ağırlıkça 1,5 ila 100 mg/kg (kütlece ppm) aralığındaki kükürtün belirlenmesini kapsar.

Mikrokulometri yöntemi ile toplam organik klor ve toplam kükürt analizi neden önemlidir?

Klor Analizi

Üretim hatlarına zarar vermesi, son ürünün kalitesini azaltması, korozyon gibi problemlere yol açtığı için klor sistemde istenmeyen maddelerden biridir. Nötralizasyon gibi işlemler uygulanmayıp, klor konsantrasyonu da kontrol edilmezse beklenmedik sonuçlar oluşturabilir. Bu nedenle hem üretim hattı hem de ürünler için klor analizi yapılmalıdır.

Kükürt Analizi

Üretim hatlarına zarar vermesi, son ürünün kalitesini azaltması, korozyon gibi problemlere yol açtığı için kükürt sistemde istenmeyen maddelerden biridir. Bu nedenle devamlı olarak kontrol edilmeli ve istenen değer aralığında tutulmalıdır.

UOP 779’a göre toplam organik klor cihazının çalışma prensibi nasıl olmalıdır?

Cihaza, yanma tüpüne veya boat (tekne) girişine doğrudan enjeksiyon olmak üzere iki farklı yöntemle numune girişi yapılabilir.  Direkt enjeksiyon tekniği kullanılarak numune, kontrollü bir oranda yanma tüpüne enjekte edilir. Boat (tekne) girişi tekniğini kullanarak, ölçülmüş bir numune hacmi manuel olarak veya bir otomatik numune alıcı ile argonla arındırılmış bir kuvars tekneye enjekte edilir. Tekne, argonla harmanlanmış oksijen içeren piroliz tüpünün ısıtılmış bir bölgesine taşınır. Yanma ürünleri bir sülfürik asit kurutucusundan geçerek halojenlerin otomatik olarak kulometrik bir son noktaya kadar titre edildiği bir hücreye dağıtılır. Halojenür eşdeğerlerinin sayısı otomatik olarak hesaplanır (klor iyonları olarak) ve ardından seçilen konsantrasyon birimlerinde raporlanır.

ASTM D3246’ya göre toplam kükürt cihazının çalışma prensibi nasıl olmalıdır?

Yaklaşık %80 oksijen ve %20 inert gaz (örneğin nitrojen, argon, vb.) içeren akan bir gaz akışına sahip, yaklaşık 800°C’de tutulan bir yanma tüpüne bir numune enjekte edilir. Oksidatif piroliz, kükürdü kükürt dioksite dönüştürür ve bu daha sonra bir titrasyon hücresine akar ve burada elektrolitte bulunan triiyodür iyonu ile reaksiyona girer. Bu şekilde tüketilen triiyodür kulometrik olarak değiştirilir ve bunun değiştirilmesi için gereken toplam akım, enjekte edilen numunede mevcut olan kükürtün bir ölçüsüdür.

Cihaz manuel mi otomatik mi olmalı?

Mikrokulometrik yöntemle analiz edilen toplam organik klor ve toplam kükürt aynı cihazda farklı titrasyon hücreleri sayesinde ölçülebilir. Her ne kadar test metotları klor ve kükürt analizleri için manuel ve otomatik olmak üzere iki seçenek verse de her iki analiz de oto numune örnekleyici sistemine sahip bir cihaz ile ölçülmelidir. Çünkü hem ara ürünler hem de son ürün için tekrarlanabilir ve hassas sonuç almak önemlidir. Manuel sistemde kullanıcıya bağlı hatalar oluşabilir. Örneğin numune girişi aşamasında enjektör her zaman aynı yere saplanamayacaktır. Bu nedenle zamanla septada deformeler oluşacak ve analizin verimini düşürecektir. Başka bir örnek ise, gün içinde numune sayısının fazla olduğu durumlardır. Oto numune örnekleyici sistemine tüm numuneler yüklenebilir ve bu sayede zaman kaybının önüne geçilir. Bu nedenle oto numune örnekleyici sistemine sahip bir cihaz seçilmelidir.

TE Instruments Xplorer TX/TS toplam organik klor ve toplam kükürt cihazının özellikleri nelerdir?